Должна появиться зеленая
окраска, переходящая через 1
-2
мин в
коричневую.
Плотность
.
От
0,910
до
0,923
г/см
3
(ОФС «Плотность», метод
2).
Определение проводят
в широкогорлой мерной колбе вместимостью
50
мл
.
Показатель
преломления
.
От
1,450
до
1,457
(ОФС
«Рефрактометрия»).
Относительная вязкость
.
От
0,63
до
0,68 (1
% раствор в толуоле,
ОФС «Вязкость»).
Родственные примеси.
Определение проводят методом ГХ
(
ОФС
«Газовая хроматография»)
.
Все растворы используют свежеприготовленными.
Раствор внутреннего стандарта.
Около 0,
2
г
(точная навеска)
стандартного образца
о
-
ксилола помещают в мерную колбу вместимостью
25
мл
,
растворяют в метаноле
и доводят объем раствора тем же
растворителем до метки.
Испытуемый раствор.
Около 3
г (точная навеска) испытуемой
субстанции
интенсивно взбалтывают в течение 2
мин с 3,0
мл внутреннего
стандарта.
Выдерживают в течение
1
ч
и отбирают для анализа верхний,
метанольный слой, фильтруют
.
Раствор сравнения.
Около 35
мг (точная навеска) бутанола и около
30
мг (точная навеска) винил
-
н
-
бутилового эфира помещают в мерную колбу
вместимостью 10 мл, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят
объём тем же растворителем до метки.
Хроматографические условия
Колонка
кварцевая
капиллярная 3
0
м
× 0,32
мм,
покрытая слоем
поли(диметил)(дифенил)силоксана
,
0,50
мкм;
Детектор
пламенно
-
ионизационный;
Газ
-
носитель
азот для хроматографии
;
Линейная скорость
1,1
мл/мин;
Предыдущая < | 4662 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF