background image

Газ

-

носитель

 

 

азот ос.

 

ч.

;

 

Линейная скорость

 

 

20 

см

/

с

;

 

Расход водорода

 

 

20 

мл

/

мин;

 

Расход воздуха

 

 

200 

мл

/

мин;

 

Деление потока

 

 

1:30; 

Объём

 

пробы

 

 

мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

 

20 

мин.

 

Температура

 

 

Время

мин

 

Температура

, °C 

Колонка

 

0 – 7 

7 – 16 

16 – 20 

70 – 75 

70 

 180 (12 

°C/ мин)

 

180 

Испаритель

 

 

150 

Детектор

 

 

200 

Хроматографируют  градуировочную

 

смесь  (РС

-

3  МСО  1748:2011 

«Стандартные  образцы  состава  растворов  токсичных  микропримесей  в 
этиловом спирте» или аналогичная) и субстанцию.

 

Допускается  корректировка  условий  хроматографирования  при 

условии пригодности хроматографической системы.

 

Порядок  выхода  пиков  на  хроматограмме:  ацетальдегид,

 

метилацетат,  этилацетат,  метанол,  2

-

пропанол,  этанол,  пропанол, 

изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт.

 

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если 

разрешение 

(

R

между  пиками  метанола  и  этилацетата  не  менее  1,0; 

относительные 

стандартные  отклонения

 

результатов  отдельных  измерений  времен 

удерживания и площадей пиков каждого компонента не превышают 2

 %. 

Содержание метанола в  субстанции 

(

X

в процентах (о/о) в пересчете

 

на спирт

 

этиловый безводный

 

вычисляют

 

по формуле:

 

,

100

0

0

P

S

C

S

X

=

 

где

 

С

0

  – 

концентрация метанола в градуировочной смеси, 

(о/о);

 

Предыдущая <  | 4806  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF