обратным холодильником в течение 1
ч, охлаждают, промывают
холодильник 10
мл метанола, переносят количественно полученный раствор
в мерную колбу вместимостью 50
мл и доводят объём
раствора метанолом до
метки. 5
,0
мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 50
мл и
доводят объём
раствора метанолом до метки.
Полученный раствор содержит эквивалент 0,03
% раствора
стрептомицина
В (1
мг
D
-
маннозы соответствует 4,13
мг стрептомицина
В).
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
Смешивают по 1
мл испытуемого и стандартного растворов.
На линию старта пластинки наносят по
10
мкл испытуемого
раствора,
стандартного раствора
и раствора для проверки пригодности
хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на
воздухе, помещают в камеру с ПФ и
хроматографируют восходящим
способом, предварительно насыщая камеру парами растворителей в течение
не менее 12
ч. Когда фронт ПФ
пройдет около 80
-90
% длины пластинки от
линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов
растворителей и опрыскивают свежеприготовленной смесью равных объёмов
0,2
% раствора
1,3-
дигидроксинафталина
в спирте 96
% и
20 %
раствора
серной кислоты. Пластинку выдерживают при температуре
110
°С
в течение
5
мин, охлаждают и просматривают при дневном свете.
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы видны
2
чётко разделённых зоны адсорбции
.
Зона адсорбции стрептомицина
В на хроматограмме испытуемого
раствора
по совокупности величины
и интенсивности окраски не должна
превышать зону адсорбции, полученную
на хроматограмме стандартного
раствора (не более 3
%).
Потеря в массе при высушивании
.
Не более 5,0
%.
Около 1
,0
г
(точная навеска) субстанции сушат в вакуум
-
сушильном шкафу при
Предыдущая < | 4814 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF