в 5
мл свежеприготовленной смеси серная кислота концентрированная
–
метанол 3:97. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в
течение 1
ч, охлаждают, промывают холодильник 10
мл метанола, собирая
смывы в колбу с раствором, и доводят объем
полученного раствора
метанолом до 20
мл.
Стандартный раствор
. Около 36
мг (точная навеска)
D
-
маннозы
помещают в колбу для перегонки вместимостью 50
мл, растворяют при
энергичном перемешивании в 5
мл свежеприготовленной смеси серная
кислота концентрированная
–
метанол 3:97. Содержимое колбы кипятят с
обратным холодильником в течение 1
ч, охлаждают, промывают
холодильник 10
мл метанола, переносят количественно полученный
раствор
в мерную колбу вместимостью 50
мл и доводят объем раствора метанолом до
метки. 5,0
мл полученного раствора помещают в мерную
колбу
вместимостью 50
мл и доводят объем раствора метанолом до метки.
Полученный раствор содержит эквивалент 0,03
% раствора
стрептомицина
В (1
мг
D
-
маннозы соответствует 4,13
мг стрептомицина
В).
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
Смешивают по 1
мл испытуемого и стандартного
растворов.
На линию старта пластинки наносят по 10
мкл испытуемого
раствора,
стандартного раствора и раствора для проверки пригодности
хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на
воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим
способом, предварительно насыщая камеру парами растворителей в
течение
не менее 12
ч. Когда фронт ПФ пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от
линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов
растворителей и опрыскивают свежеприготовленной смесью
равных объемов
0,2
% раствора
1,3-
дигидроксинафталина в спирте 96
%
и 20
% раствора
серной кислоты. Пластинку выдерживают при
температуре 110
°С в течение
5
мин, охлаждают и просматривают при дневном свете.
Предыдущая < | 4821 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF