3.  Качественная  реакция. 

Субстанция  должна  давать  характерную 

реакцию  на  ароматические  первичные  амины

 

(ОФС  «Общие  реакции  на 

подлинность»).

 

4.  Качественная  реакция.

 

Около 

0,1 

г

 

субстанции

 

нагревают  в  сухой 

пробирке  на  пламени  горелки;  должен  образоваться

 

плав

 

фиолетово

-

красного цвета и ощущаться запах аммиака

.  

Температура  плавления

. 

От  189  до  19

3 °C 

(ОФС  «Температура 

плавления»).

  

Кислотность.

 

В  коническую  колбу  со  шлифом  помещают 

1 

г 

субстанции,  прибавляют  50

 

мл

 

воды,  взбалтывают  и  выдерживают

 

на 

водяной бане при температуре 70

 °

С

 

в течение 5 минут; быстро охлаждают 

и  фильтруют.  К  25

 

мл

 

фильтрата  прибавляют 

3 

капли  фенолфталеина

 

раствора 0,1 %; розовое окрашивание должно появиться от прибавления

 

не 

более 0,2

 

мл

 

0,05 М раствора натрия гидроксида

. 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

. 

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF

254

.

 

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Муравьиная  кислота  безводная

—

метанол

—

метиленхлорид

 10:20:70.

 

Испытуемый  раствор А. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл

 

помещают

 

около

  0,1 

г  субстанции,  растворяют  в  ацетоне  и  доводят  объём 

раствора ацетоном до метки

. 

Испытуемый  раствор Б. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью 

20 

мл

 

помещают 

4,0 

мл  испытуемого  раствора  А

 

и  доводят  объём  раствора 

ацетоном

 

до метки

. 

Раствор  стандартного  образца  сульфагуанидина. 

В  мерную  колбу 

вместимостью  10

 

мл  помещают  около  20

 

мг  стандартного  образца 

сульфагуанидина, растворяют в ацетоне и доводят объём раствора ацетоном 
до метки

.

 

Предыдущая <  | 4824  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF