3. Качественная реакция
.
Растворяют
10,0
мг субстанции в смеси
1,0
мл азотной
кислоты
разведенной
12,5 %
и 5
,0
мл воды, свободной от
диоксида водорода. Встряхивают и прибавляют 1
,0
мл серебра нитрата
раствор 1,7
%
. Опалесценция полученного раствора не должна превышать
таковую смеси 1
,0
мл азотной
кислоты
разведенной
12,5 %
и 5
,0
мл воды,
свободной от диоксида водорода и 1
мл серебра нитрата раствор 1,7
%.
Удельное вращение
от
–260
до
–280
в пересчёте на сухое вещество
(0,5
% раствор субстанции
в 0,1
М
растворе хлористоводородной
кислоты
,
ОФС «Поляриметрия»
).
Удельный показатель поглощения.
От 380 до 410 при длине волны
380
нм
в пересчете на сухое вещество.
Около 50 мг
(точная навеска)
субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 250
мл, растворяют в
2,0
мл
0,1
М
раствора хлористоводородной
кислоты и
доводят объём
раствора водой до метки. В
мерную колбу вместимостью 100
мл
помещают
10,0
мл
полученного
раствора
,
прибавляют 75
мл
воды, 5
,0
мл
гидроксида
натрия
раствора 5
М и
доводят объём
раствора водой до метки. Измерение
проводят
точно через 6 мин после добавления раствора гидроксида натрия
(
ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
pH.
От
3,0
до
7,0 (1 %
суспензия, ОФС «Ионометрия», метод 3
).
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«
Высокоэффективная жидкостная хроматография»
).
Растворы готовят непосредственно перед использованием.
Подвижная фаза (ПФ)
.
В
мерную колбу вместимостью 1
л
помещают
80,0
г 2
-
метил
-2-
пропанола
,
прибавляют
200 мл воды
,
свободной
от
диоксида углерода
,
100 мл дикалия гидрофосфата раствора
3,5 %,
доведенного до рН
9,0
фосфорной кислотой разведенной 10 %, 200 мл
тетрабутиламмония
гидросульфата
раствора
1 %
, доведенного до рН 9,0
натрия гидроксида
раствором
8,5 %
и 10 мл натрия
эдетата
раствора
4 %,
доведенного до рН 9,0 натрия гидроксида раствором
8,5 %.
Доводят объём
раствора до метки водой
,
свободной
от диоксида углерода
.
Предыдущая < | 4873 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF