Раствор сравнения В
.
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
1,0
мл стандартного раствора В
и доводят объём раствора до метки
хлористоводородной
кислоты
раствором 0,01
М
.
Примечание:
примесь А:
(4
R
,4a
S
,5a
S
,6
S
,2a
S
)-3,6,10,12,12a-
пентагидрокси
-4-
(диметиламино)
-6-
метил
-1,11-
диоксо
-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-
октагидротетрацен
-
2-
карбоксамид, CAS 79
-85-6;
примесь
B: (4
S
,4a
S
,5a
S
,6
S
,2a
S
)-2-
ацетил
-3,4a,6,10,12,12a-
пентагидрокси
-
4-
(диметиламино)
-6-
метил
-4a,5a,6,12a-
тетрагидротетрацен
-1,11(4
H
,5
H
)-
дион
,
CAS 6542-44-5;
примесь С: (4
S
,4a
S
,12a
S
)-3,10,11,12a-
тетрагидрокси
-4-
(диметиламино)
-
6-
метил
-1,12-
диоксо
-1,4,4a,5,12,12a-
гексагидротетрацен
-2-
карбоксамид,
CAS 1665-56-1;
примесь
D: (4
R
,4a
S
,12a
S
)-3,10,11,12a-
тетрагидрокси
-4-
(диметиламино)
-
6-
метил
-1,12-
диоксо
-1,4,4a,5,12,12a-
гексагидротетрацен
-2-
карбоксамид,
CAS7518-17-4.
Хроматографические условия
Колонка
25,0×4,6
см, сополимер стирол
-
дивинилбензола
, 8
мкм
;
Температура колонки
60
°С
;
Скорость потока
1,0
мл/мин
;
Детектор
спектрофотометрический,
254
нм
;
Объём
пробы
20
мкл
;
Время
хроматографирования
3-
кратное от времени удерживания основного
пика
.
Хроматографируют испытуемый
раствор и растворы сравнения А, Б, В
.
Пригодность
хроматографической
системы
определяют
в
соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями.
На хроматограмме раствора сравнения А
:
–
разрешение (R)
между пиками примеси
A (
первый пик
)
и
тетрациклина (второй пик)
должно быть не менее
2,5;
–
разрешение (R)
между пиками тетрациклина и примеси
D (
третий
пик
)
должно быть не менее
8,0;
–
фактор асимметрии пика (
A
S
) тетрациклина должен быть не более
1,25.
Предыдущая < | 4875 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF