3. Качественная реакция.
20 мг субстанции
растворяют в
1
мл
воды,
прибавляют
1
мл
10 %
раствора натрия гидроксида
и взбалтывают. К
полученному раствору прибавляют
0,1 мл
1 %
раствора натрия
нитропруссида; через несколько минут должно появиться
желтое
окрашивание, переходящее в зеленое, которое
от прибавления
1
мл
уксусной
кислоты переходит в светло
-
синее.
Температура плавления
.
От 14
3
до 147 °
C
(ОФС «Температура
плавления»).
Родственные примеси.
Определение проводят методом ГХ
(ОФС
«Газовая хроматография»
).
Испытуемый раствор.
В мерную колбу вместимостью 10 мл
помещают
около
0,1
г субстанции
,
растворяют в хлороформе
и доводят
объем раствора хлороформом
до метки
.
Раствор сравнения А.
В мерную колбу вместимостью
50
мл помещают
1,0 мл испытуемого раствора
и
доводят хлороформом до метки
.
В мерную
колбу вместимостью
20
мл помещают
1,0 мл полученного раствора доводят
хлороформом до метки
.
Раствор сравнения Б.
В мерную колбу вместимостью
25
мл помещают
по 5,0
мг стандартных образцов примесей А,
B
и С
,
растворяют в
хлороформе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки
.
В
мерную колбу вместимостью
20
мл помещают
1,0 мл полученного раствора
доводят хлороформом до метки
.
Примечание
.
примесь А:
N
-
метил
-2,2-
диметоксиэтанамин
, CAS 122-07-6;
примесь В: 1
-
метил
-1
H
-
имидазол
, CAS 616-47-7;
примесь С: 1
-
метил
-2-
(метилсульфанил)
-1
H
-
имидазол
, CAS 14486-52-3.
Хроматографические условия
Колонка
плавленый кварц
30
м ×
0,25
мм;
Неподвижная фаза
поли(диметил)(дифенил)силоксан
со
специальной деактивацией для оснований
(толщина слоя 0,5 мкм);
Газ носитель
гелий для хроматографии;
Скорость потока
1,5
мл/мин
Предыдущая < | 4879 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF