Если в спектрах обнаруживаются различия, субстанцию и стандартный
образец (в случае сравнения со спектром стандартного образца) раздельно
растворяют
в воде, упаривают досуха и вновь регистрируют спектры
полученных образцов.
2. Спектрофотометрия.
Ультрафиолетовый спектр
0,0025 %
раствора
субстанции в воде в области длин волн от 220 до
350 нм должен иметь
максимумы поглощения при 237 нм и 262 нм.
3. Качественная реакция.
Субстанция должна давать характерную
реакцию на хлориды
(ОФС «Общие реакции на подлинность»)
.
*
Прозрачность раствора
. Раствор
1,
25 г субстанции в 25 мл воды
должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»)
.
*
Цветность раствора
.
Окраска раствора, полученного
в испытании
«
Прозрачность раствора
»
, должна
выдерживать сравнение с эталоном Y
7
или
GY
7
(ОФС «Степень окраски жидкостей»)
.
рН
. От 2,7 до 3,4 (
2,
5 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3)
.
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Раствор А.
Ацетонитрил
–
метанол 2:3.
Раствор Б.
0,005 М раствор натрия октансульфоната в уксусной
кислоте, разведённой водой 1:100.
Подвижная фаза:
Раствор А
–
раствор Б 40:60.
Раствор внутреннего стандарта.
Около 200 мг (точная навеска)
метилбензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в
метаноле и доводят объём раствора метанолом до метки.
Испытуемый раствор
.
Около 0,1 г (точная навеска) субстанции
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и
доводят объём раствора ПФ до метки
.
Раствор сравнения А
. 1,0
мл испытуемого раствора помещают в
мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём ПФ до метки
.
Предыдущая < | 4890 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF