наблюдаться сине
-
зелёное окрашивание, в проходящем свете
–
тёмно
-
красное.
3. Качественная реакция.
0,2
г
субстанции нагревают на водяной
бане
с 1
мл
10 %
раствора натрия гидроксида
раствора
10 %
; образуется
бесцветный
прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем
нагревании желтовато
-
розовое
окрашивание. К подогретому раствору
прибавляют 0,10
–0,15
мл хлороформа и взбалтывают; должно появиться
красно
-
фиолетовое окрашивание.
Температура плавления
.
От
48 до 52
°С
(
ОФС «Температура
плавления», капиллярный метод, без предварительного высушивания
).
Кислотность
. 1
г субстанции помещают в коническую колбу
вместимостью 100
мл, прибавляют 20
мл воды, нагревают до полного
растворения, охлаждают и перемешивают в течение 1
мин. Затем прибавляют
1-
2 кристалла субстанции для начала кристаллизации, перемешивают в
течение 1
мин и фильтруют. К 5
мл фильтрата прибавляют 5
0
мкл
0,05 %
раствора метилового красного и 0,05
мл натрия
гидроксида
0,01
М раствора
;
должно появиться
жёлтое окрашивание.
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ГХ
(ОФС
"Газовая хроматография")
.
Испытуемый раствор
. Около 0,1
г (точная навеска) субстанции
помещают в мерную колбу вместимостью 10
мл, растворяют в 5
мл спирта
96
% и
доводят объём
раствора тем же растворителем
до метки.
Раствор сравнения А
. 1,0
мл испытуемого раствора помещают в
мерную колбу вместимостью 100
мл и доводят объём
раствора спиртом
96 %
до метки.
Раствор сравнения Б
. 1,0
мл раствора сравнения
А
помещают в
мерную колбу вместимостью 10
мл и доводят объём
раствора спиртом
96 %
до метки.
Раствор сравнения В.
5,0
мл раствора сравнения
Б помещают в
мерную
колбу вместимостью 10
мл и доводят
объём
раствора спиртом
96
% до метки
.
Предыдущая < | 4899 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF