Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Спетрофотометрия

Спектр поглощения 0,001

раствора

субстанции в смеси спирт 96

%—

хлористоводородной

кислоты раствор 0,1

9:1

в области длин волн от 210 до 400

нм

должен иметь

максимумы при

225

нм, 255

нм и 316

нм и минимумы при 244

нм и

284

нм.

3. Качественные реакции

. 0,1

г субстанции смешивают в фарфоровом

тигле с 0,5

г смеси для спекания (ОФС «Реактивы. Индикаторы») и

прокаливают. По охлаждении

остаток растворяют в 10

мл воды и фильтруют.

мл фильтрата дают характерную реакцию

А на бромиды.

мл фильтрата дают характерную реакцию на сульфаты.

Определения проводят в соответствии с ОФС «Общие реакции на

подлинность».

4. Качественная реакция

. 0,1

г субстанции встряхивают с 5

мл азотной

кислоты разведенной 16

% и фильтруют. Полученный фильтрат должен

давать

характерную реакцию на хлориды

(

ОФС «Общие реакции на

подлинность»

Родственные примеси

. Определение проводят методом ТСХ

(ОФС

«Тонкослойная хроматография)

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля

254

Подвижная фаза (ПФ)

. Хлороформ

—

ацетон

—

диэтиламин 5:4:1.

Испытуемый раствор

. 50

мг субстанции

помещают в мерную колбу

вместимостью 5

мл,

растворяют в метаноле и доводят объём

раствора тем же

растворителем до метки

Раствор сравнения

. 1

мл испытуемого раствора помещают в мерную

колбу вместимостью 100

мл и доводят

объём

раствора метанолом до метки

Немедленно после приготовления растворов на линию старта

пластинки наносят 2

мкл (200

мкг) испытуемого раствора, 10

мкл (1

мкг)

мкл (0,5

мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами

высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют
восходящим способом

Когда фронт ПФ

пройдет около

80-90

% длины

пластинки от линии

старта, её

вынимают из камеры,

сушат при температуре