background image

нагревают;  должно  появиться  оранжевое  окрашивание,  переходящее  в 
стойкое вишнёво

-

красное, одновременно наблюдается выделение пузырьков 

газа.

 

3. Качественная реакция

. 50 

мг

 

субстанции

 

взбалтывают с 1,5

 

мл

 0,1 

М

 

раствора натрия гидроксида

 

в течение 2

 

мин, отфильтровывают от осадка и к 

фильтрату  прибавляют  0

,5 

мл

 

меди

 

сульфата

 

раствора

  10 %; 

должен 

образоваться осадок сероватого цвета, переходящего

 

в бледно

-

голубой.

 

Температура  плавления

От  104  до  107

 °C 

(ОФС  «Температура 

плавления»).

 

Кислотность или щелочность

К 1,0

 

г субстанции прибавляют 50,0

 

мл 

воды,

 

и  взвесь  нагревают  до  кипения.  Охлаждают  при  встряхивании  в 

закрытой ёмкости и фильтруют. К 25

 

мл фильтрата прибавляют 0,5

 

мл 0,1

 % 

раствора  фенолфталеина.  Раствор  должен  оставаться  бесцветным.  Для 
изменения  окраски  раствора  на  розовую  должно  потребоваться  не  более 

0,5 

мл  0,01

 

М  раствора  натрия  гидроксида.  Прибавляют  0,6

 

мл  0,01

 

М 

раствора хлористоводородной кислоты и 0,1

 

мл 0,05

 

% раствора метилового 

красного; раствор должен стать красным или оранжевым.

 

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

.  

Испытуемый 

раствор 

и 

растворы 

сравнения 

используют 

свежеприготовленными.

 

Подвижная  фаза А  (ПФА)

.  1,36 

г  натрия  ацетата  растворяют  в  воде,

 

доводят  рН  раствора  до  5,2±0,1  5

,25 % 

раствором  лимонной  кислоты  и 

доводят объём раствора водой до 1,0

 

л.

 

Подвижная фаза Б (ПФБ)

Ацетонитрил.

 

Испытуемый  раствор

В  мерную  колбу  вместимостью  20

 

мл 

помещают 

0,200 

г

 

субстанции  растворяют  в  ацетонитриле  и  доводят

 

объем 

раствора до метки тем же растворителем

.

 

Раствор сравнения А.

 

В мерную колбу вместимостью 50

 

мл помещают

 

1,0 

мл испытуемого раствора

 

и

 

доводят ацетонитрилом до метки

В мерную 

Предыдущая <  | 4963  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF