нагревают; должно появиться оранжевое окрашивание, переходящее в
стойкое вишнёво
-
красное, одновременно наблюдается выделение пузырьков
газа.
3. Качественная реакция
. 50
мг
субстанции
взбалтывают с 1,5
мл
0,1
М
раствора натрия гидроксида
в течение 2
мин, отфильтровывают от осадка и к
фильтрату прибавляют 0
,5
мл
меди
сульфата
раствора
10 %;
должен
образоваться осадок сероватого цвета, переходящего
в бледно
-
голубой.
Температура плавления
.
От 104 до 107
°C
(ОФС «Температура
плавления»).
Кислотность или щелочность
.
К 1,0
г субстанции прибавляют 50,0
мл
воды,
и взвесь нагревают до кипения. Охлаждают при встряхивании в
закрытой ёмкости и фильтруют. К 25
мл фильтрата прибавляют 0,5
мл 0,1
%
раствора фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Для
изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более
0,5
мл 0,01
М раствора натрия гидроксида. Прибавляют 0,6
мл 0,01
М
раствора хлористоводородной кислоты и 0,1
мл 0,05
% раствора метилового
красного; раствор должен стать красным или оранжевым.
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Испытуемый
раствор
и
растворы
сравнения
используют
свежеприготовленными.
Подвижная фаза А (ПФА)
. 1,36
г натрия ацетата растворяют в воде,
доводят рН раствора до 5,2±0,1 5
,25 %
раствором лимонной кислоты и
доводят объём раствора водой до 1,0
л.
Подвижная фаза Б (ПФБ)
.
Ацетонитрил.
Испытуемый раствор
.
В мерную колбу вместимостью 20
мл
помещают
0,200
г
субстанции растворяют в ацетонитриле и доводят
объем
раствора до метки тем же растворителем
.
Раствор сравнения А.
В мерную колбу вместимостью 50
мл помещают
1,0
мл испытуемого раствора
и
доводят ацетонитрилом до метки
.
В мерную
Предыдущая < | 4963 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF