background image

230  до  400  нм  должен  соответствовать  спектру  аналогичного  раствора 
стандартного образца фуразолидона.

   

3. Качественная реакция.

 

0,05 г субстанции смешивают с 25 мл смеси 

вода

 – 

30 % раствор натрия гидроксида

 

(4:1) и нагревают; должно появиться

 

бурое окрашивание.

 

4. Качественная реакция.

 

0,05 г субстанции прибавляют к 10 мл смеси 

диметилформамид 

– 

0,5 М раствор спиртовой калия гидроксида (9:1); должно 

появиться

 

красно

-

фиолетовое окрашивание, сразу же переходящее в темно

-

синее, а затем в красно

-

фиолетовое и фиолетовое.

 

Температура  плавления.

 

От  253  до  258

 °C 

(ОФС  «Температура 

плавления»).

 

рН

От  4,5  до  7,0  (ОФС  «Ионометрия»,  метод  3).

 

1  г  субстанции 

встряхивают со 100 мл воды в течение 15 мин и фильтруют

Родственные примеси

. Определение проводят методом ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля G. 

 

Подвижная фаза (ПФ). 

Толуол  

– 

диоксан 95:5.

 

Испытуемый раствор

50,0 мг

 

субстанции растворяют при нагревании 

на водяной бане в 5 мл диметилформамида и доводят

 

ацетоном

 

до 10 мл.

 

Раствор  сравнения

5,0  мг  стандартного  образца 

(5-

нитро

-2-

фурил)метилена  диацетат

 

растворяют

 

в  50  мл  смеси  диметилформамид 

– 

ацетон (1:1).

 

Раствор  для  опрыскивания

75,0  мг

 

фенилгидразина  гидрохлорида 

растворяют  в  10  мл  спирта  96  %,  разбавляют

 

водой  до  50  мл,  прибавляют 

уголь  активированный,  перемешивают  и  фильтруют.  К  фильтрату 
прибавляют  25  мл  хлористоводородной  кислоты  концентрированной

 

и 

доводят

 

водой до 200 мл.

 

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  20  мкл  (100  мкг)  испытуемого 

раствора  и  10  мкл  (1  мкг)  раствора  сравнения.  Пластинку  с  нанесенными 
пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ 

Предыдущая <  | 5005  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF