230 до 400 нм должен соответствовать спектру аналогичного раствора
стандартного образца фуразолидона.
3. Качественная реакция.
0,05 г субстанции смешивают с 25 мл смеси
вода
–
30 % раствор натрия гидроксида
(4:1) и нагревают; должно появиться
бурое окрашивание.
4. Качественная реакция.
0,05 г субстанции прибавляют к 10 мл смеси
диметилформамид
–
0,5 М раствор спиртовой калия гидроксида (9:1); должно
появиться
красно
-
фиолетовое окрашивание, сразу же переходящее в темно
-
синее, а затем в красно
-
фиолетовое и фиолетовое.
Температура плавления.
От 253 до 258
°C
(ОФС «Температура
плавления»).
рН
.
От 4,5 до 7,0 (ОФС «Ионометрия», метод 3).
1 г субстанции
встряхивают со 100 мл воды в течение 15 мин и фильтруют
.
Родственные примеси
. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля G.
Подвижная фаза (ПФ).
Толуол
–
диоксан 95:5.
Испытуемый раствор
.
50,0 мг
субстанции растворяют при нагревании
на водяной бане в 5 мл диметилформамида и доводят
ацетоном
до 10 мл.
Раствор сравнения
.
5,0 мг стандартного образца
(5-
нитро
-2-
фурил)метилена диацетат
растворяют
в 50 мл смеси диметилформамид
–
ацетон (1:1).
Раствор для опрыскивания
.
75,0 мг
фенилгидразина гидрохлорида
растворяют в 10 мл спирта 96 %, разбавляют
водой до 50 мл, прибавляют
уголь активированный, перемешивают и фильтруют. К фильтрату
прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной
и
доводят
водой до 200 мл.
На линию старта пластинки наносят 20 мкл (100 мкг) испытуемого
раствора и 10 мкл (1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными
пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ
Предыдущая < | 5005 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF