поглощения раствора А в области длин волн от 290 до 390 нм должен иметь
максимум
поглощения при 333 нм и минимум поглощения при 295 нм.
3. УФ-спектр.
5 мл раствора А доводят
0,01 М раствором натрия
гидроксида до 50 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного
раствора в области длин волн от 220 до 290 нм должен иметь максимумы
поглощения при 228 нм и 271 нм и минимум поглощения при 249 нм.
4. Качественная реакция.
0,05 г субстанции растворяют в 2 мл спирта 96 %
и прибавляют 25 мл
1 М раствора хлористоводородной кислоты. Колбу
накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15
мин. После охлаждения к полученному раствору прибавляют 15 мл 1 М раствора
натрия гидроксида, 3 мл
0,1 М раствора натрия нитрита и выдерживают в течение
3 мин. Прибавляют
1 мл сульфаминовой кислоты раствор 3 % и 1 мл 0,5 %
водного раствора нафтилэтилендиамина дигидрохлорида; должно появиться
фиолетово
-
красное окрашивание.
Температура плавления
. От 204 до 209
°
С (с разложением, ОФС
«Температура плавления»
).
Прозрачность раствора
.
Раствор 0,1 г в 10 мл спирта 96 %
должен быть
прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»)
.
Родственные
примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза (ПФ)
.
0,2 г
калия
фосфата однозамещенного и 0,25
г
цетримида растворяют в 70 мл воды, доводят рН раствора до 7,0 ± 0,1 раствором
аммиака и прибавляют 30 мл пропанола.
Испытуемый раствор.
Около
50 мг
(точная навеска) субстанции
растворяют в ПФ
и доводят ПФ
до 50 мл.
Раствор сравнения А.
Около
20 мг
(точная навеска) стандартного образца
примеси А (
5-
сульфамоил
-4-
[(фуран
-2-
илметил)амино]
-2-
хлорбензойная кислота
,
CAS 4818-59-1
) растворяют в ПФ и разбавляют ПФ
до 20 мл.
Предыдущая < | 5009 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF