Подлинность
1. Тонкослойная хроматография
(ОФС «Тонкослойная
хроматография»)
.
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля
GF
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Уксусная кислота разведённая 12 %
—
метанол
—
хлороформ 1:14:85
.
Испытуемый раствор
.
Растворяют
20
мг субстанции в
2,0
мл ацетона.
Раствор сравнения А
.
Растворяют
20
мг стандартного образца
хлорамфеникола
натрия сукцината
в
2,0
мл ацетона
.
Раствор сравнения Б
.
Растворяют
20
мг стандартного образца
хлорамфеникола
в
2,0
мл ацетона
.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
На
линию старта пластинки наносят по
2
мкл испытуемого раствора (
20
мкг),
раствора сравнения
А (
20
мкг
)
и
раствора сравнения
Б (
20
мкг).
Пластинку с
нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с
ПФ
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт ПФ пройдет около
80–90 %
длины
пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на
воздухе до удаления
следов растворителей
и просматривают в
УФ
-
свете
при
254
нм
.
Две
зоны адсорбции
на хроматограмме испытуемого раствора по
положению
и размеру
должны
соответствовать двум основным зонам
адсорбции
на хроматограмме
раствора
сравнения
А.
Пригодност ь хромат орафической сист емы
. Положения
основных зон
адсорбции на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения А
должны отличаться от основной зоны адсорбции на хроматограмме раствора
сравнения Б.
2. Качественная реакция
.
Нагревают на водяной бане 0,1 г субстанции
с 5
,0
мл натрия гидроксида раствора
20 %;
должно появиться желтое
окрашивание, переходящее в красно
-
оранжевое. При дальнейшем нагревании
окраска усиливается, выпадает кирпично
-
красный осадок и выделяется
Предыдущая < | 5046 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF