2.
Спектрофотометрия.
Спектр
поглощения
0,002 % раствора
субстанции в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области длин
волн от 200 до 400
нм должен иметь максимум поглощения при 314 нм и
минимум поглощения при 263 нм.
2.
Качественная реакция.
Субстанция дает характерную реакцию
на хлориды
(ОФС «Общие реакции на подлинность»)
.
*
Прозрачность раствора
. Раствор 1 г субстанции в 20 мл воды должен
быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»)
.
*
Цветность раствора.
Окраска раствора, полученного в испытании
«Прозрачность раствора», должна выдерживать сравнение с эталоном
Y
7
(
ОФС «Степень окраски жидкостей», метод
2).
рН.
От 5,5 до 7,0 (1
% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3
).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ).
Бензол
–
спирт 96 %
–
раствор аммиака
концентрированный 25 % 80:20:1
.
Испытуемый раствор.
0,1 г субстанции растворяют в 5 мл спирта
96 %.
Раствор сравнения.
0,1 мл испытуемого раствора доводят
спиртом
96 %
до 20 мл.
Подготовка пластинки.
Пластинку активируют при температуре от 100
до 105 ºС в течение 30 мин.
На линию старта пластинки наносят 20 мкл (400 мкг) испытуемого
раствора,
40 мкл (4 мкг), 20 мкл (2 мкг)
и 10 мкл (1 мкг) раствора сравнения.
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин,
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт ПФ пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и
просматривают в УФ
-
свете при
254 нм.
Предыдущая < | 5056 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF