Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

2. Спектрофотометрия.

Спектр поглощения 0,001

% раствора

субстанции в

0,01

М растворе хлористоводородной кислоты

в области длин

волн от 2

0 до 3

нм должен соответствовать спектру аналогично

приготовленного раствора стандартного образца и иметь максимумы при

220

нм, 235

нм,

256

нм, 329

нм и 34

нм.

3. Качественная реакция.

мг

субстанции

растворяют в 20 мл

воды и

прибавляют 5 мл

пикриновой кислоты раствора 1 %. Выделившийся желтый

осадок отфильтровывают, промывают водой (5 раз по 5 мл),

затем 9

спиртом, метиленхлоридом

и сушат в течение 30 минут при 100

–105 °C;

температура плавления пикрата должна быть

205–208 °

4. Качественная реакция.

0,4

субстанции

растворяют в 10 мл воды,

прибавляют 2 мл натрия гидроксида раствора 8,5 % и взбалтывают с двумя
порциями по 20 мл метиленхлорида. 1 мл водного

слоя, нейтрализованного

по 0,1 % спиртовому раствору бромтимолового синего

концентрированной

азотной кислотой, должен давать

характерную

реакцию

А на фосфаты

(ОФС

«Общие реакции на подлинность»)

рН

От 3,

до 4,

4 (10

% раствор, ОФС «Ионометрия», метод

3).

Родственные примеси

. Определение проводят методом ТСХ

(ОФС

Тонкослойная

хроматография»)

Пластинка.

ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF

254

Подвижная фаза (ПФ).

Диэтиламин

—

циклогексан

—

хлороформ

10:40:50.

Испытуемый раствор.

1,0

г субстанции помещают в мерную колбу

вместимостью 20

мл, растворяют в воде и доводят объем

раствора водой до

метки

Раствор сравнения

. 1,0

мл испытуемого раствора помещают в

мерную колбу вместимостью 100

мл и доводят водой до метки.

Раствор сравнения Б.

мл раствора сравнения

А помещают в мерную

колбу вместимостью 20

мл и доводят объем раствора водой до метки.