2. Спектрофотометрия.
Спектр поглощения испытуемого
раствора
субстанции в области длин волн от 2
2
0 до 350
нм в кварцевой
кювете с
толщиной слоя
1
см должен иметь максимум при 2
32
нм
с удельным
показателем от 570 до 630
.
Испытуемый раствор
.
В мерную колбу вместимостью 50
мл
помещают
100
мг субстанции
,
растворяют в метаноле
и доводят объем
раствора тем же растворителем до метки
.
В мерную колбу вместимостью
100
мл помещают
5,0
мл полученного раствора
и
доводят
0,01
М раствором
хлористоводородной кислоты до метки
.
В мерную колбу вместимостью
100
мл помещают
10,0
мл полученного раствора
и
доводят
0,01
М раствором
хлористоводородной кислоты до метки
.
3. Качественная реакция
. 0,1
г субстанции нагревают с 0,15
мл
10 %
раствора натрия гидроксида; выделяющиеся пары должны окрашивать
смоченную водой красную лакмусовую бумагу в синий цвет
.
4. Качественная реакция
. 0,3
г
субстанции
смешивают в фарфоровом
тигле с 1,5 г смеси для спекания. Тигель закрывают крышкой и смесь
прокаливают на огне. После охлаждения содержимое тигля растворяют в
15
мл
горячей воды и фильтруют.
5
мл фильтрата подкисляют азотной
кислотой и прибавляют 0,5
мл
2 %
раствора серебра нитрата; должен
образоваться белый осадок, растворимый в растворе аммиака
.
Температура плавления
. От
126
до
130
°С (ОФС «Температура
плавления
»).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»).
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Аммиак концентрированный 25
% –
циклогексан
–
метанол
–
метиленхлорид 11,5:30:50:100.
Смесь растворителей
.
Хлористоводородная кислота
–
вода
– 50
г/л
раствор калия перманганата 1:1:2
Предыдущая < | 5064 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF