Подвижная фаза (ПФ).
Муравьиная кислота
безводная
—
ацетон
—
вода
—
метилэтилкетон
2:4:12:80.
Испытуемый раствор А.
В
мерную колбу вместимостью
5
мл
помещают
0,1
г субстанции, растворяют в этаноле
и доводят объем раствора
до метки
тем же растворителем
.
Испытуемый раствор Б.
В
мерную колбу вместимостью
10
мл
помещают
1,0
мл испытуемого раствора
А и доводят объем раствора
этанолом до метки.
Раствор сравнения А.
В
мерную колбу вместимостью
5
мл
помещают
10
мг стандартного образца
,
растворяют в этаноле и доводят объем раствора
до метки
тем же растворителем
.
Раствор сравнения Б.
В
мерную колбу вместимостью
10
мл
помещают
0,1
мл испытуемого раствора
А и доводят объем раствора этанолом до метки.
На линию старта пластинки наносят по 10
мкл каждого
раствора.
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5
мин,
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт ПФ пройдет около 80
–90
% длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей,
выдерживают в сушильном шкафу при температуре 1
10
°С в течение
10
мин.
На дно хроматографической камеры помещают чашку для
выпаривания, содержащую 5
% водный раствор калия перманганата, к
которому прибавляют равный объем хлористоводородной кислоты
концентрированной
.
В камеру помещают горячую ТСХ пластинку и
закрывают. Выдерживают в течение
2
мин. Вынимают пластинку и
помещают в поток холодного воздуха для
удаления избытка хлора
–
при
нанесении на пластину ниже уровня проб одной капли раствора крахмала с
калия йодидом
появляется лишь очень бледное синее окрашивание
(следует
избегать длительного воздействия холодного воздуха
)
. Опрыскивают
раствором крахмала с калия йодидом и выдерживают в течение
5
мин
.
Предыдущая < | 5083 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF