Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

2. ВЭЖХ.

Время удерживания основного пика на хроматограмме

испытуемой субстанции должно соответствовать времени удерживания
основного пика на хроматограмме стандартного образца ципрофлоксацина
(«Количественное определение»).

Потеря в массе при высушивании

Не более 1,0 % (ОФС «Потеря в

массе при высушивании», способ 1). Около 1,0 г (точная навеска) субстанции
высушивают при температуре 120

С и пониженном давлении.

Сульфатная зола

Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для

определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы

Не более 0,002 %. Определение проводят в

соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы

, метод 2,

в зольном

остатке, полученном после сжигания

1,0

субстанции, с использованием

эталонного раствора 2

Родственные примеси

1. Фторхинолоновая кислота.

Не более 0,2 %

Определение проводят

методом ТСХ

(ОФС «Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

ТСХ пластинка со слоем силикагеля

254

Подвижная фаза (ПФ).

Ацетонитрил

–

аммиак водный

–

метанол

–

метиленхлорид 10:20:40:40.

Испытуемый раствор

Растворяют 50 мг субстанции в 5,0 мл воды

очищенной

Раствор сравнения

Растворяют 10 мг

стандартного образца

фторхинолоновой

кислоты

(4-

оксо

-6-

фтор

-7-

хлор

-1-

циклопропил

-1,4-

дигидрохинолин

-3-

карбоновая кислота

, CAS 86393-33-1)

в смеси 0,1 мл 10%

раствора аммиака и 90 мл воды, доводят объём раствора водой до 100

мл.

5,0

мл полученного раствора доводят водой до 25

мл.

Раст вор для проверки пригодност и хромат ографической сист емы

На

линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора

(50 мкг)

раствора сравнения

(0,1 мкг). Пластинку с нанесенными пробами

высушивают на воздухе в течение 5 мин, выдерживают 15 мин в камере с