раствора
;
должно появиться
красное окрашивание, исчезающее при
прибавлении
серной кислоты разведенной 16
%.
4.
Качественная реакция.
В сухую пробирку вносят 5
мг субстанции и
10
мг резорцина, прибавляют 0,1
мл серной кислоты концентрированной
и осторожно нагревают над пламенем горелки до тех пор, пока смесь не
окрасится в темно
-
коричневый цвет. После охлаждения прибавляют 0,5
мл
воды, затем натрия гидроксида
раствор 10 % до щелочной реакции, после
чего доводят объем раствора
водой до 20
мл;
должно наблюдаться
образование раствора оранжевого цвета, имеющего интенсивную зелёную
флуоресценцию.
*Прозрачность раствора
. Раствор 0,5
г субстанции в 10
мл воды
должен быть прозрачным
(
ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»)
.
*Цветность раствора
.
Раствор, полученный в испытании
«
Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном Y
6
или В
Y
6
(
ОФС «Степень окраски жидкостей», метод
2).
рН
.
От 4,0 до 5,0 (5
% раствор
,
ОФС «Ионометрия», метод
3).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»).
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
. Ацетон
—
этилацетат
—
аммиак водный
5:5:0,1.
Испытуемый раствор
. 0,2
г субстанции помещают в мерную колбу
вместимостью 10
мл, растворяют в спирте
96 %
и доводят объём раствора
тем же растворителем до метки
.
Раствор сравнения
. 1
мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 200
мл и доводят
спиртом 96
% до метки
.
На линию старта пластинки наносят
10
мкл (20
0
мкг) испытуемого
раствора,
10
мкл (1
мкг) и
6
мкл (0,6
мкг) раствора сравнения. Пластинку
с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с
ПФ
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт ПФ
пройдет около
Предыдущая < | 5136 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF