вставляют пробку с трубкой и термометром и регулируют термометр все
время таким образом, чтобы конец марли был погружен в жидкость, а шарик
термометра находился над поверхностью жидкости. Затем заменяют
ледяную воду водой с температурой 24
–26 °
С
и наблюдают за температурой
кипения.
Если атмосферное давление ниже 760 мм,
то к наблюдаемому
значению прибавляют 0,35
°
С
на каждые
10
мм
рт. ст., если оно выше
–
вычитают.
Кислотность.
10
мл
субстанции
встряхивают в делительной воронке с
10
мл
ледяной воды. К 5 мл
водного слоя прибавляют
1
каплю раствора
бромтимолового синего. Окраска раствора должна измениться от
прибавления не более 50 мкл
0,05
М
раствора натрия гидроксида
.
Нелетучий остаток.
Не более 0,01 %.
10
мл
субстанции
испаряют при
комнатной температуре
в предварительно взвешенном бюксе
;
остаток
высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы
.
Остаток не
должен иметь постороннего запаха.
Хлориды.
К
10 мл этанола прибавляют 3 капли 0,1 М раствора серебра
нитрата, охлаждают до 0
°С. К полученному прозрачному раствору
прибавляют 0,5
мл охлаждённой той же температуры
субстанции; сразу
после прибавления не должна наблюдаться опалесценция
.
Количественное определение.
Определение проводят методом
титриметрии.
В
толстостенную колбу с притёртой стеклянной пробкой помещают
50,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида, взвешивают
.
Прибавляют 1,5 мл охлаждённой субстанции,
взвешивают,
закрывают
пробкой, помещают в сетчатую корзину, которую погружают в водяную
баню при комнатной температуре. Нагревают водяную баню до кипения и
выдерживают корзину в ней в течение 30 мин. Охлаждают до комнатной
температуры и титруют 0,5 М
раствором
хлористоводородной кислоты до
обесцвечивания (индикатор
– 2
капли 1
% раствора фенолфталеина).
Предыдущая < | 5159 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF