3.

 

Качественная  реакция.

 

Субстанция  дает  характерную  реакцию  на 

хлориды.

  

Температура  плавления

.  От  150  до 

154 

ºС

  (

ОФС  «Температура 

плавления», метод 1

). 

 

рН.

 

От 2

,

0 до 3

,0 (10 % 

раствор

, 

ОФС «Ионометрия», метод 3

). 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная  фаза  (ПФ)

. 

Растворяют 

2,

0  г  натрий  додецилсульфата  в 

смеси 15 мл 10 % (о/о) серной кислоты, 35 мл раствора тетрабутиламмония 
17  г/л

 

и  650  мл  воды.  Доводят  рН  раствора  до  3,3  раствором  натрия 

гидроксида 

10% 

и смешивают с 300 мл ацетонитрила

.  

Испытуемый  раствор.

 

Около 

25 

мг

 

(точная  навеска)

 

субстанции 

растворяют в 

25,0 

мл ПФ

.  

Раствор  сравнения  А. 

Около

 

5  мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца бетагистина дигидрохлорида и 5 мг стандартного образца примеси А 
растворяют в 25 мл ПФ. 1,0 мл полученного раствора доводят

 

ПФ до 25

 

мл

. 

 

Раствор  сравнения  Б.

  1

,0  мл  испытуемого  раствора  доводят

 

ПФ 

до

 100,0 

мл.

  

Раствор  сравнения  В. 

4

,0  мл  раствора  сравнения  Б

 

доводят  ПФ  до 

20,0 

мл.

  

Примечание: 

 

Примесь 

A: 2-

этенилпиридин

 (CAS 100-69-6); 

примесь В: 

2-

(пиридин

-2-

ил)этанол

 (CAS 103-74-2);  

примесь С: 

N

-

метил

-2-

(пиридин

-2-

ил)

-

N

-[2-

(пиридинил

-2-

ил)этил]

-

этанамин

 (CAS 5452-87-9). 

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  15 × 0,3 

см

, 

октадецилсилил

 

силикагель

 

деактивированный по отношению к основаниям

,

 

5 

мкм

; 

Скорость потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

60 

нм

; 

Предыдущая <  | 3462  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF