Кислотность или щелочность.
1
г
субстанции
взбалтывают в течение
1
мин
с 20
мл
свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. К
5
мл
полученного фильтрата прибавляют 1
каплю
0,1
% спиртового раствора
метилового красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в
розовое от прибавления не более
50
мкл
0,05
М
раствора
хлористоводородной кислоты.
Родственные примеси.
Определение проводят методом ГХ
(ОФС
«Газовая хроматография»)
.
Испытуемый раствор
.
Около
2
,0 г (точная навеска) испытуемой
субстанции помещают в мерную колбу вместимостью
20
мл, растворяют в
циклогексане и доводят объём тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения А.
Около
1
0 мг (точная навеска) камфоры
помещают в мерную колбу вместимостью
100
мл, растворяют в циклогексане
и доводят объём тем же растворителем до метки. Раствор используют
свежеприготовленным.
Раствор сравнения Б.
0,2 мл испытуемого раствора помещают в
мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят объём раствора раствором
сравнения А до метки.
Хроматографические условия
Колонка
кварцевая капиллярная 30
м
× 0,25
мм, покрытая
слоем поли(диметил)силоксана,
0,25
мкм;
Детектор
пламенно
-
ионизационный;
Газ
-
носитель
гелий для хроматографии
или азот для
хроматографии
;
Скорость
потока газа
-
носителя
10
см
3
/мин;
Скорость потока водорода
30
см
3
/мин
;
Скорость потока воздуха
300
см
3
/мин;
Объем пробы
1,0
мкл;
Время
хроматографирования
3-
кратное от времени удерживания основного
пика.
Предыдущая < | 3500 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF