На линию старта пластинки наносят по 2
мкл испытуемого раствора
А
(20
мкг), испытуемого раствора
Б (2
мкг), раствора сравнения
А
(0,1
мкг),
раствора сравнения
Б (2
мкг) и раствора сравнения
В (
2
мкг
; 2
мкг
).
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение
5
мин,
помещают в камеру с
ПФ
и
хроматографируют восходящим
способом
.
Когда
фронт ПФ
пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее
вынимают
из камеры, сушат до удаления следов растворителей и
просматривают в
УФ
-
свете при 254
нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме раствора сравнения
В четко обнаруживаются
2
зоны
адсорбции
.
На хроматограмме испытуемого раствора
А, кроме основной зоны
адсорбции,
не должно быть зон адсорбции, по величине и интенсивности
поглощения превышающих основную
зону адсорбции
(не более 0,5
%).
Зона
адсорбции
на линии старта не учитывается
.
Сульфатная зола
.
Не более
0,1 % (
ОФС «Сульфатная зола»
).
Для
определения используют около 1,0
г (точная навеска) субстанции.
Остаточные органические растворители.
В
соответствии с
требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота
. В соответствии с требованиями
ОФС «Микробиологическая чистота»
.
Количественное определение
.
Определение проводят методом
титриметрии.
Около 1
г (точная навеска) субстанции
помещают в коническую колбу
вместимостью 100
мл, прибавляют
20,0
мл
1
М раствора натрия гидроксида,
нагревают полученный раствор
с обратным холодильником на кипящей
водяной бане в течение 1
ч и охлаждают. Холодильник промывают 5
мл
воды, прибавляя их к охлажденному раствору. Избыток щелочи титруют
0,5
М раствором
серной кислоты
.
Конечную точку титрования определяют
Предыдущая < | 3506 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF