Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

2. ВЭЖХ

. Время удерживания основного пика на хроматограмме

испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания
основного пика на хроматограмме стандартного раствора («Количественное
определение»).

3. Качественная реакция.

Навеску порошка растертых гранул

содержащую 0,25

г вальпроата натрия,

встряхивают с

мл воды и

центрифугируют. К надосадочной

жидкости прибавляют

мл

% раствора

кобальта(

) нитрата

и нагревают на водяной бане

;

должен образоваться

фиолетовый

осадок.

Размер гранул

. Определение проводят в соответствии с ОФС

«Ситовой анализ».

Потеря в массе при высушивании

. Определение проводят в

соответствии с ОФС «Потеря в массе при высушивании».

Растворение

Определение

проводят в соответствии с ОФС

«Растворение для твердых дозированных лекарственных форм».

Родственные примеси

Определение проводят методом ГХ

(ОФС

«Газовая хроматография»)

Испытуемый раствор.

Точную навеску препарата, содержащую около

0,5

г вальпроата натрия, помещают в коническую колбу вместимостью

100

мл, прибавляют 30 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и осторожно

нагревают колбу при постоянном перемешивании до расплавления основы

Смесь охлаждают до затвердевания основы

и фильтруют. Полученный

фильтрат помещают в делительную воронку вместимостью

100

мл,

прибавляют 10 мл

16 %

разведённой серной кислоты и экстрагируют

дихлорметаном два раза по 30 мл. Объединённые экстракты

промывают

мл воды и фильтруют. Полученный фильтрат упаривают в вакууме

при

35±5 °С до

прекращения отгона

К остатку прибавляют

50 мл гептана,

перемешивают и упаривают в вакууме при 35±5 °С до прекращения отгона

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью

100 мл и

доводят объём раствора гептаном до метки.