Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

3. Качественная реакция.

К объему препарата, содержащему 50

мг

вальпроата натрия,

прибавляют

воду до получения объема 10

мл. К

мл

полученного раствора прибавляют 1

мл 5

% раствора кобальта(

) нитрата

нагревают на водяной

бане

;

должен образоваться фиолетовый

осадок.

Родственные примеси

Определение проводят методом ГХ

(ОФС

«Газовая хроматография»)

Испытуемый раствор.

Объём препарата, содержащий около 0,5

вальпроата натрия, помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл.
Прибавляют 5

мл 16 % разведённой серной кислоты и экстрагируют

гептаном  три  раза  по  20  мл.  К  объединённым  экстрактам  прибавляют  1  г
безводного  сульфата  натрия,  встряхивают  в  течение  10  мин  и  фильтруют.
Полученный  фильтрат  упаривают  в  вакууме  при  35±5  °С  до  прекращения
отгона.  К  остатку  прибавляют  50  мл  гептана,  раствор  количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора
гептаном до метки.

Раствор сравнения.

1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную

колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора гептаном до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.

мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 12 мг стандартного образца
вальпроевой

кислоты

мг

стандартного

образца

изопропилвалериановой кислоты, растворяют в гептане и доводят объём тем
же растворителем до метки.

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая капиллярная 30

× 0,53

мм, покрытая

слоем макрогола 20000 2

нитротерефталата с

толщиной плёнки

0,5 мкм;

Детектор

пламенно

ионизационный;

Газ носитель

гелий для хроматографии;

Линейная скорость

мл/мин;

Объем пробы

мкл;