background image

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«

Высокоэффективная жидкостная

 

хроматография»)

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

 

Подвижная фаза А (ПФ А)

В

 

мерную колбу вместимостью 1

 

л помещают 

2,2 

г  хлорной  кислоты  и  1,0

 

г  фосфорной  кислоты  концентрированной, 

растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем

 

до метки

Подвижная фаза Б (ПФ Б)

В

 

мерную колбу вместимостью 1

 

л помещают 

1,7 

г  хлорной  кислоты  и  1,0

 

г  фосфорной  кислоты  концентрированной, 

растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора тем же растворителем до 
метки

Испытуемый  раствор

В

 

мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл  помещают

 

50,0 

мг

 

субстанции

растворяют

 

в

 

воде

 

и

 

доводят

 

объем  раствора  тем  же 

растворителем до метки

Раствор  сравнения А

В

 

мерную колбу вместимостью 100

 

мл

 

помещают 

5,0 

мг

 

примеси

 

А

растворяют

 

в

 

воде

 

и  доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем до метки

Раствор  сравнения Б

В

 

мерную колбу вместимостью 100

 

мл

 

помещают 

5,0 

мг  стандартного  образца  примеси

 

В,  растворяют  в

 

воде

 

и  доводят

 

объем 

раствора тем же растворителем

 

до

 

метки

В

 

мерную колбу вместимостью 50

 

мл 

помещают 

10,0 

мл  полученного  раствора  и  1,0

 

мл  раствора  сравнения

 

А  и 

доводят объем раствора водой до метки.

 

Примечание.

 

Примесь А:

 3-

аминофенол, 

CAS 591-27-5; 

примесь В:

 5-

амино

-2-

гидроксибензойная кислота, 

CAS 89-57-6. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 

см силикагель октилсилильный, 

деактивированный по отношению к основаниям, 

для хроматографии (С8), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,25 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 220

 

нм;

 

Объем пробы

 

10 

мкл.

 

Предыдущая <  | 3292  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF