Количественное определение
.
Определение проводят методом
ВЭЖХ
в условиях испытания
«
Родственные примеси
»
или методом
спектрофотометрии
.
1. ВЭЖХ
Испытуемый раствор.
Точную
навеску порошка растёртых таблеток,
соответствующую
около 5
мг винпоцетина, помещают в мерную колбу
вместимостью
50
мл, прибавляют
2
мл воды и
30
мл спирта 96 %,
взбалтывают в течение 30 мин
(при необходимости
обрабатывают
ультразвуком
),
доводят объём раствора спиртом 96 % до метки
и фильтруют
.
Стандартный раствор
. Около 5
мг (точная навеска) стандартного
образца винпоцетина помещают в мерную колбу вместимостью 50
мл,
растворяют в ПФ и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.
Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.
Пригодность хроматографической системы
(с использованием
стандартного раствора) определяют в соответствии с ОФС «Хроматография»
со следующими изменениями и дополнениями:
-
эффективность хроматографической колонки
(
N
)
, рассчитанная по
пику винпоцетина, должна быть не менее 1000
т.т.;
-
фактор асимметрии
пика винпоцетина должен быть не более 1,6;
-
относительное стандартное отклонение
площади пика винпоцетина
должно быть не более 2,0
%
(6 определений)
.
Содержание винпоцетина
С
22
Н
26
N
2
O
2
в процентах от заявленного
количества (
Х
) вычисляют по формуле:
L
a
S
G
P
a
S
L
a
S
G
P
a
S
X
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
1
0
0
1
1
0
0
1
50
50
где
S
1
–
площадь пика винпоцетина на
хроматограмме испытуемого
раствора;
S
0
–
площадь пика винпоцетина на
хроматограмме стандартного
раствора;
a
0
–
навеска стандартного образца
винпоцетина, мг;
a
1
–
навеска порошка растёртых таблеток, мг
Предыдущая < | 3568 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF