раствора натрия сульфида
должен давать
характерную реакцию
А
на висмут
(ОФС «Общие реакции на подлинность»)
.
2.
Качественная реакция
.
Смесь, полученную после проведения реакции
на висмут, фильтруют. К фильтрату прибавляют 10
мл воды и кипятят до
удаления запаха сероводорода. После охлаждения доводят объём
раствора
водой до 10
мл и прибавляют
0,15
мл
3 %
раствора железа(
III
) хлорида и
1
мл
10 %
раствора аммиака; появляется
фиолетово
-
черное окрашивание.
Кислотность
. 1
г субстанции перемешивают с 20
мл воды в течение
1
мин и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,1
мл
0,05 %
раствора
метилового красного; окраска раствора должна перейти
в жёлтую от
прибавления не более 0,15
мл 0,1
М раствора натрия гидроксида.
Потеря в массе при высушивании
.
Не более 7,0
% (
ОФС
«Потеря в
массе при высушивании», способ
1
). Для определения используют
около
1,0
г
(точная навеска) субстанции
.
Свинец, барий, кальций
.
Не более 0,02
%. 1,5
г субстанции
прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 600
°С до постоянной
массы, остаток охлаждают и растворяют в 5
мл азотной кислоты
концентрированной, доводят
объём
раствора водой до 15
мл и фильтруют.
5
мл полученного фильтрата не должны давать помутнения
при
прибавлении
3
мл
20 %
раствора
серной кислоты
.
Серебро
.
Не более 0,002
%.
Эталонный раствор серебра-иона (0,01 мг/мл иона серебра)
. 1
мл
0,1
М
раствора серебра нитрата помещают в мерную колбу вместимостью
100
мл и
доводят объём
раствора водой до метки
. 10
мл полученного
раствора
помещают в мерную колбу вместимостью
100
мл и
доводят объём
раствора
водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
К 5
мл фильтрата, полученного при определении свинца, бария,
кальция, прибавляют 1
мл азотной кислоты концентрированной и 0,5
мл
хлористоводородной кислоты разведенной 8,3
%. Сравнивают опалесценцию
полученного раствора с эталоном, состоящим из 1
мл эталонного раствора
Предыдущая < | 3572 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF