Контрольный раствор.
В мерную колбу вместимостью 50 мл
помещают 25,0 мл смешанного раствора реагентов и доводят объём раствора
водой для хроматографии до метки.
Построение калибровочного графика.
В мерные колбы вместимостью
50 мл помещают 0,1 мл, 0,2 мл, 0,3 мл, 0,4 мл и 0,5 мл градуировочного
раствора, соответствующие концентрациям в испытуемой пробе 0,04 мг/л,
0,08 мг/л, 0,12 мг/л, 0,16 мг/л и 0,20 мг/л фторид
-
иона, прибавляют 20 мл
воды для хроматографии и 25,0 мл смешанного раствора реагентов, доводят
объём раствора водой для хроматографии до метки. Через 15 мин измеряют
оптические плотности полученных растворов на спектрофотометре в
максимуме поглощения при 600 нм в кювете с толщиной слоя 10
мм.
К 25,0 мл испытуемого раствора для гемодиализа прибавляют 25,0 мл
смешанного раствора реагентов и через 15
мин измеряют оптические
плотности полученных растворов на спектрофотометре в максимуме
поглощения при 600 нм в кювете с толщиной слоя 10
мм. По
калибровочному графику находят концентрацию фторид
-
иона.
Сульфаты.
Не более 100 мкг/мл (100
ppm).
Определение проводят
методом титриметрии.
В колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл помещают 100,0 мл
испытуемой воды для гемодиализа, прибавляют 3 капли концентрированной
хлористоводородной кислоты и 25,0 мл 0,025 М раствора бария хлорида.
Нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин, после чего выдерживают
на водяной бане в течение 1 ч.
Раствор фильтруют, осадок промывают
нагретой до 45±5 °С водой для хроматографии до отрицательной реакции на
хлориды (ОФС «Хлориды»). Фильтр с осадком переносят в колбу
Эрленмейера, в которой проводилось осаждение, прибавляют 5 мл 17 %
раствора аммиака и 12 мл 0,025 М раствора натрия эдетата. Колбу нагревают
на песчаной бане до кипения и кипятят при перемешивании до растворения
осадка. Охлаждают, прибавляют 50 мл воды для хроматографии и 5 мл
аммиачного буферного раствора и титруют
0,025
М
раствором магния
Предыдущая < | 3592 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF