состоящей  из  равных  объёмов  свежеприготовленного  раствора 
ализаринового  красного

 

С  и  0,1

 

%  раствора  нитрата  циркония  в

 

хлористоводородной

 

кислоте;  красный  цвет  раствора  должен  перейти

 

в 

светло

-

желтый.

 

 

3. Качественная реакция.

 

К 5

 

мл

 

субстанции прибавляют 5

 

мл

 

серной 

кислоты концентрированной; субстанция должна находиться в нижнем

 

слое 

(отличие от хлороформа и трихлорэтилена).

 

Плотность

. 

От 1,865 до 1,870

 

г/см

3

 

(ОФС «Плотность», метод 

1). 

Показатель  преломления

. 

От 

1,3695 

до 

1,3705 

(ОФС 

«Рефрактометрия»).

 

Температура перегонки

. 

Субстанция должна полностью перегоняться 

при 49

–51 °

С

 

(ОФС "Температурные пределы перегонки и точка кипения")

. 

При этом в пределах 

1 

°С должно отгоняться не менее 95

 

% (о/о)

. 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ГХ

 

(ОФС 

«Газовая хроматография»)

. 

Испытуемый раствор.

 

Субстанция галотана

. 

 

Раствор сравнения. 

5,0 

мл стандартного образца 

1,1,2-

трифтор

-1,2,2-

трихлорэтана 

(CAS 76-13-1),

 

доводят

 

до 100,0

 

мл испытуемым раствором. 

1,0 

мл полученного раствора доводят до 100,0

 

мл испытуемым раствором. 

2,0 

мл полученного раствора доводят до 20,0 мл испытуемым раствором.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

силанизированный диатомит для газовой 

хроматографии 

2,75 

м

 × 5 

мм, первые 1,8

 

м 

которого пропитаны 30

 

% (м/м) макроголом

 

400, 

а оставшаяся часть 

– 30 % 

динонилфталатом;

 

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Газ

-

носитель

 

азот для хроматографии

; 

Линейная скорость

 

30 

мл/мин;

 

Объём пробы

 

5 

мкл;

 

Температура

 

Колонка

 

50 

°С

, 

 

Инжектор

 

50 

°С

, 

Предыдущая <  | 3635  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF