Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Раствор сравнения Б.

мг стандартного образца примеси

растворяют

в 5

мл смеси

ацетонитрил

–

метанол 1:1, прибавляют

2,0

мл

испытуемого раствора и доводят объем фосфатным буферным раствором
рН

3,2 (1)

до 20

мл.

мл полученного раствора доводят смесью

растворителей до 100,0

мл.

Раствор сравнения В.

мг

стандартного образца

гидрохлоротиазида

для идентификации пиков

(содержащего примеси

В и С) растворяют в 0,5

мл

метанола и доводят объем фосфатным буферным раствором рН

3,2

(1) до

2,0

мл.

Примечание

Примесь A: 1,1

диоксо

-6-

хлор

-2

-1

,2,4-

бензотиадиазин

-7-

сульфонамид,

CAS 58-94-6;

примесь

B: 4-

амино

-6-

хлорбензол

-1,3-

дисульфонамид,

CAS 121-30-2;

примесь

-[(1,1-

диоксо

-7-

сульфамоил

-6-

хлор

-2

-1

,2,4-

бензотиадиазин

-4-

ил)метил]

-1,1-

диоксо

-6-

хлор

-2

-1

,2,4-

бензотиадиазин

-7-

сульфонамид,

CAS 402824-96-8.

Хроматографические условия

Колонка

10 × 0,46

см с октадецилсилил силикагелем (С

18),

мкм;

Скорость потока

0,8

мл/мин;

Детектор

спектрофотометрический, 2

нм;

Объем пробы

мкл.

Режим хроматографирования

Время, мин

ПФА, %

ПФБ, %

Режим

0–17

100

→

Линейный градиент

17–30

Изократический

Относительные времена удерживания компонентов

примесь

B –

около 0,7, примесь

–

около 0,9, гидрохлоротиазид

–

1,0 (около 8

мин),

примесь

C –

около 2,8.

Идентификация примесей.

Раствор сравнения

Б используют для

идентификации примеси

А. Раствор сравнения

В используют для

идентификации примесей

В и С.