дигидрохлорида, растворяют в 50
мл спирта 96
% и доводят объём
раствора
тем же растворителем до метки.
Испытуемый раствор
.
Навеску порошка растертых таблеток,
соответствующую
около
10
мг гидрохлоротиазида,
помещают в мерную
колбу вместимостью 10
мл, растворяют в ацетоне, доводят объём
раствора
тем же растворителем до метки и фильтруют
через мембранный фильтр с
размером пор 0,45
мкм
.
Раствор стандартного образца гидрохлоротиазида
.
В мерную колбу
вместимостью
10
мл
помещают
10
мг
стандартного
образца
гидрохлоротиазида, растворяют в ацетоне и доводят объём
раствора тем же
растворителем до метки
.
На линию старта пластинки наносят по
5
мкл испытуемого раствора
(5
мкг) и раствора стандартного образца гидрохлортиазида
(5
мкг).
Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе
в течение 15
мин
,
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт ПФ пройдет около 80
–90
% длины пластинки от линии старта, её
вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления
следов растворителей
и
просматривают в УФ
-
свете при 254
нм
.
Опрыскивают
пластинку серной
кислоты раствором спиртовым 10 %
,
выдерживают при 105
°С в течение
30
мин и немедленно помещают в камеру с
парами азота (пары азота
получают прибавлением по каплям
серной кислоты раствора 7
М к раствору,
содержащему натрия нитрита раствор 10
%
и калия йодида
раствор 3 %
).
Пластинку выдерживают в потоке тёплого воздуха в течение 15
мин и
опрыскивают нафтилэтилендиамина дигидрохлорида
спиртовым раствором
0,5 %
. При необходимости пластинку высушивают и опрыскивание
повторяют.
Просматривают при дневном свете
.
Основная
зона
адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по
положению, интенсивности окраски и величине должна
соответствовать
основной
зоне
адсорбции на хроматограмме
раствора стандартного образца
гидрохлоритиазида
.
Предыдущая < | 3672 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF