Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Испытуемый раствор.

Около

мг

(точная навеска)

субстанции

помещают в герметично закрываемый, снабжённый политетрафторэтиленовой
крышкой, выдерживающий давление флакон ёмкостью 5 мл, прибавляют 60

–

100 мг адипиновой кислоты, 2,0 мл раствора внутреннего стандарта и 2,0 мл
йодистоводородной кислоты, немедленно герметично закрывают

и взвешивают

Перемешивают содержимое в течение 60 мин при поддержании температуры 130

± 2

С. Охлаждают до комнатной температуры

и повторно взвешивают

Потеря в

массе не должна превышать 0,5 %. Используют верхний слой.

Раствор сравнения.

В герметично закрываемый, выдерживающий

давление флакон вместимостью

мл помещают 60

– 100

мг адипиновой

кислоты,

2,0

мл раствора внутреннего стандарта и

2,0

мл йодистоводородной

кислоты, немедленно герметично закрывают

и взвешивают

с точностью до

0,2

мг

Шприцем прибавляют

15-22

мкл

йодпропана, взвешивают. Прибавляют

шприцем

мкл йодметана

снова взвешивают. Перемешивают содержимое в

течение 60

мин при поддержании температуры 130

± 2 °

С. Охлаждают до

комнатной температуры

и используют

верхний слой.

Условия хроматографирования

Колонка

Длина 1,8

–

3 м,

диаметр

2–4

мм

Стационарная фаза

Диатомит для ГХ (125

–

150 мкм) пропитанный

10–

20% полидиметилсилоксаном

Температура колонки

100

Газ

носитель

Гелий или азот (пламенная ионизация); гелий

(теплопроводность)

Скорость потока

Подбирается

таким образом,

чтобы

время

удерживания внутреннего стандарта составляло

около 10 мин

Детектор

Пламенно

ионизационный

или

определяющий

теплопроводность

Объём вводимой пробы

1–

2 мкл

Пригодность хроматографической системы

на хроматограммах раствора

сравнения должны хорошо разделяться пики йодметана

(первый), йодпропана

(второй) и внутреннего стандарта (третий).