объеме воды, выпаривают досуха на водяной бане при
температуре 60 ºС
и
вновь записывают спектры сухих остатков
.
2. Качественная реакция.
20
мг субстанции
растворяют при нагревании
в 1 мл воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и
нагревают; должно появиться
сине
-
фиолетовое окрашивание.
Прозрачность раствора.
1 г субстанции
растворяют при нагревании в
1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят
1 М раствором
хлористоводородной кислоты до 10 мл. Полученный раствор должен быть
прозрачным
(
ОФС
«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
Цветность раствора
. Раствор, полученный в испытании
«
Прозрачность раствора
»
, должен быть бесцветным
(ОФС «Степень окраски
жидкостей», метод 2).
Удельное вращение.
От +30,5 до +32,5
в пересчете на сухое вещество
(10 % раствор субстанции
в 1 М растворе хлористоводородной кислоты
,
ОФС «Поляриметрия»
).
рН.
От 3,1 до 3,7 (3 г субстанции
растворяют в 60 мл горячей воды и
охлаждают, ОФС «Ионометрия», метод 3
).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем
силикагеля F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
. Уксусная кислота ледяная
–
вода
–
бутанол
1:1:3.
Испытуемый раствор
. 0,1 г субстанции
растворяют в 5 мл 2 М
раствора аммиака и доводят объём тем же растворителем до 10
,0
мл.
Раствор сравнения А
. 1 мл испытуемого раствора доводят водой до
200
мл.
Раствор сравнения Б.
10 мг
стандартного образца аспарагиновой
кислоты растворяют в воде, прибавляют 1 мл испытуемого раствора и
доводят водой до 25
,0
мл.
Предыдущая < | 3712 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF