4. Качественная  реакция

. 

Около  2

 

мг  испытуемой  субстанции  вносят  в 

2 

мл  серной  кислоты  концентрированной  и  взбалтывают  до  растворения.  В 

течение

 

5 

мин  должно  образоваться  бледное  красновато

-

коричневое 

окрашивание. Полученный раствор прибавляют к 10

 

мл воды и перемешивают. 

Окрашивание должно исчезнуть.

 

Удельное вращение

. 

От +86 до +92 в пересчёте на сухое вещество (1

 % 

раствор субстанции в безводном этаноле, ОФС «Поляриметрия»

). 

Родственные  примеси

. 

Определение  проводят  методом  ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Растворы защищают от света и используют свежеприготовленными или 

хранят при температуре 4 °С не более суток. 

Буферный раствор

. 1,32 

г аммония формиата растворяют в воде, доводят 

рН раствора муравьиной кислотой до 3,6 и доводят объём раствора водой до 1

 

л

. 

Подвижная фаза

. 

Буферный раствор 

– 

ацетонитрил 67:33.

 

Испытуемый  раствор

. 

Около 

100 

мг  (точная  навеска)  испытуемой 

субстанции  растворяют  в  ацетонитриле  и  доводят  объём  раствора 
ацетонитрилом до 50

 

мл. 

25,0 

мл полученного раствора доводят ПФ до 100,0

 

мл.

 

Раствор сравнения

. 1,0 

мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100,0

 

мл.

 

Условия хроматографирования 

Колонка

 

25 × 0,46 

см, фенилсиланизированный 

силикагель 5

 

мкм

; 

Температура колонки

 

45 °

С

; 

Скорость потока

 

1,2 

мл/мин

; 

Детектор

 

спектрофотометрический, 254

 

нм

; 

Объём вводимой пробы

 

10 

мкл, ПФА в качестве контроля

; 

Время хроматографирования

 

3-

кратное от времени удерживания основного 

пика

. 

Пригодность  хроматографической  системы. 

На  хроматограмме 

испытуемого раствора

: 

Предыдущая <  | 3721  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF