Раствор сравнения А.
10
мг стандартного образца декстрозы
растворяют в смеси растворителей и доводят объём раствора смесью
растворителей
до
20,0
мл
.
Раствор сравнения Б.
По 10 мг стандартных образцов фруктозы,
декстрозы, лактозы и сахарозы растворяют в смеси растворителей и доводят
объём раствора смесью растворителей
до 20
,0
мл
.
Раствор тимола
.
0,5 г тимола растворяют в
смеси 5 мл серной кислоты
концентрированной
и 95 мл спирта
96%.
На линию старта пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора,
раствора сравнения А и раствора сравнения Б. Пластинку с нанесёнными
пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80
–90 %
длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей, после чего помещают в обновлённую ПФ и
повторяют хроматографирование и высушивание. Пластинку опрыскивают
раствором тимола
,
после чего выдерживают 10 мин при 130
о
С.
Пригодность хроматографической системы.
На хроматограмме
раствора сравнения Б должны наблюдаться 4 чётко разделённых зоны
адсорбции
.
Основная зона адсорбции
на хроматограмме испытуемого раствора по
положению, интенсивности окраски и величине
должна
соответствовать
основной
зоне адсорбции
на хроматограмме раствора сравнения А.
2. Качественная реакция.
0,1 г субстанции растворяют в 10 мл воды.
Прибавляют
3
мл
реактива
Фелинга
и нагревают. Должен образоваться
кирпично
-
красный осадок.
Удельное вращение.
От +52,5 до +53,3
в пересчете на сухое вещество
(
ОФС «Поляриметрия»). 10,0 г субстанции растворяют в 80 мл воды,
прибавляют 0,2 мл
10 %
раствора аммиака, оставляют на 30 мин и доводят
объем раствора водой до 100,0 мл.
Предыдущая < | 3760 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF