взбалтывают
и оставляют на 10 мин в ледяной воде. Отфильтровывают
кристаллы на стеклянном фильтре при пониженном давлении и промывают
их 3 мл смеси вода очищенная
—
ацетон 1:9, после чего высушивают при
60
о
С в течение
30 мин. Инфракрасный спектр полученного амоксициллина
тригидрата, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см
-1
по положению полос поглощения должен соответствовать
спектру
стандартного образца амоксициллина тригидрата
.
2.
Тонкослойная
хроматография
(
ОФС
«Тонкослойная
хроматография
»).
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
силанизированного
на
стеклянной подложке
.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Пиридин
—
вода
—
хлороформ
—
метанол
10:30:80:90.
Испытуемый раствор
.
Растворяют
20
мг субстанции в
5
мл 0,1 М
раствора хлористоводородной кислоты
.
Раствор сравнения А.
Растворяют
20
мг стандартного образца
амоксициллина
тригидрата
в
5,0
мл 0,1 М раствора хлористоводородной
кислоты.
Раствор сравнения Б.
Растворяют
20
мг стандартного образца
амоксициллина тригидрата
и
20
мг стандартного образца ампициллина
тригидрата
в
5,0
мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
На
линию старта пластинки наносят
по
1 мкл
испытуемого раствора, раствора
сравнения
А и раствора сравнения Б. Пластинку с нанесенными пробами
сушат на воздухе, помещают в камеру с
ПФ
и хроматографируют
восходящим способом. Когда
фронт подвижной фазы пройдет около 80
–90 %
длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей
и опрыскивают нингидрина
раствором
0,25 %
в спирте 96 %
,
нагревают при температуре 130
о
С в течение 10 мин.
Предыдущая < | 3314 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF