background image

3. Качественная реакция

 

Раствор п-нитродиазобензола

. 0,15 

г нитроанилина

 

растворяют в 5

 

мл 

хлористоводородной  кислоты  разведенной 

8,3 %. 

К  полученному  раствору 

прибавляют раствор 0,15

 

г натрия нитрита в 2

 

мл воды. Раствор используют 

свежеприготовленным.

 

К  навеске

 

препарата,  содержащей

  0,2 

г  диоксометилтетрагидро

-

пиримидина

прибавляют 20

 

мл 

10 % 

раствора натрия карбоната, нагревают 

на водяной бане до расплавления, взбалтывают в течение 3

 

мин, охлаждают и 

фильтруют  (

испытуемый  раствор

).  К 

мл  испытуемого  раствора 

прибавляют  3

 

мл  раствора 

п

-

нитродиазобензола;  должно  появиться 

оранжево

-

красное  окрашивание,  затем  должен  выпадать  красно

-

оранжевый 

осадок.

 

4. Качественная реакция

. К 

10 

мл испытуемого раствора, полученного 

в  предыдущем  испытании,  прибавляют  10

 

мл  бромной  воды  при 

перемешивании; бромная вода

 

должна

 

обесцветиться.

 

Размер  частиц

Не  более 

75 

мкм.

 

Определение  проводят  в 

соответствии с ОФС «Размер частиц».

 

pH

от 6,0 до 7,5

 (

ОФС «Ионометрия», метод

 3). 

Испытуемый  раствор

.  Навеску  препарата,  содержащую  0,3

 

г 

диоксометилтетрагидропиримидина,  помещают  в  коническую  колбу 
вместимостью 50

 

мл, прибавляют 30

 

мл воды, нагревают на водяной бане до 

расплавления, перемешивают в течение 

мин, охлаждают и фильтруют.

 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная  фаза  (ПФ)

Хлороформ

  – 

метанол

  – 

уксусная  кислота 

ледяная 

 90:8:2. 

Растворитель

. Уксусная кислота ледяная 

– 

вода  1:1.

 

Предыдущая <  | 3785  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF