3. Качественная реакция
Раствор п-нитродиазобензола
. 0,15
г нитроанилина
растворяют в 5
мл
хлористоводородной кислоты разведенной
8,3 %.
К полученному раствору
прибавляют раствор 0,15
г натрия нитрита в 2
мл воды. Раствор используют
свежеприготовленным.
К навеске
препарата, содержащей
0,2
г диоксометилтетрагидро
-
пиримидина
,
прибавляют 20
мл
10 %
раствора натрия карбоната, нагревают
на водяной бане до расплавления, взбалтывают в течение 3
мин, охлаждают и
фильтруют (
испытуемый раствор
). К
8
мл испытуемого раствора
прибавляют 3
мл раствора
п
-
нитродиазобензола; должно появиться
оранжево
-
красное окрашивание, затем должен выпадать красно
-
оранжевый
осадок.
4. Качественная реакция
. К
10
мл испытуемого раствора, полученного
в предыдущем испытании, прибавляют 10
мл бромной воды при
перемешивании; бромная вода
должна
обесцветиться.
Размер частиц
.
Не более
75
мкм.
Определение проводят в
соответствии с ОФС «Размер частиц».
pH
.
от 6,0 до 7,5
(
ОФС «Ионометрия», метод
3).
Испытуемый раствор
. Навеску препарата, содержащую 0,3
г
диоксометилтетрагидропиримидина, помещают в коническую колбу
вместимостью 50
мл, прибавляют 30
мл воды, нагревают на водяной бане до
расплавления, перемешивают в течение
3
мин, охлаждают и фильтруют.
Родственные примеси
. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Хлороформ
–
метанол
–
уксусная кислота
ледяная
90:8:2.
Растворитель
. Уксусная кислота ледяная
–
вода 1:1.
Предыдущая < | 3785 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF