Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Раствор сравнения.

мг стандартного образца ибупрофена

растворяют в 10 мл дихлорметана.

На линию старта пластинки наносят по

мкл испытуемого раствора

раствора сравнения

(по 25 мкг)

Пластинку с нанесенными пробами сушат на

воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80

–90

% длины пластинки от

линии старта, ее вынимают из камеры, выдерживают в сушильном шкафу
при температуре 1

°С в течение

мин, опрыскивают

1 % раствором калия

перманганата в 1

М растворе серной кислоты, выдерживают в сушильном

шкафу при температуре 120

°С в течение 20

мин, и просматривают в УФ

свете

при

365

нм

или 254

нм

Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по

положению

интенсивности поглощения должна соответствовать основной

зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

(ОФС

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная фаза А (ПФА).

Фосфорная кислота концентрированная

–

ацетонитрил

–

вода 0,5:340:600, после смешивания доводят водой до 1 л;

колонку уравновешивают около 45 мин перед хроматографированием

Подвижная фаза Б (ПФБ).

Ацетонитрил.

Испытуемый раствор.

Точную навеску препарата, содержащую около

0,1

г субстанции ибупрофена,

помещают в мерную колбу вместимостью

мл,

суспендируют в 25 мл тёплого метанола, охлаждают и доводят объём

раствора метанолом до 50 мл.

Раствор сравнения А.

1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФА до

100

мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФА до 10

мл.

Раствор сравнения Б.

1,0 мл стандартного образца примеси В в

виде

0,06 % раствора в ацетонитриле доводят ПФА до 10,0 мл. К 1,0 мл
полученного раствора прибавляют 1,0 мл испытуемого раствора и доводят
объём раствора ПФА до 10,0 мл.