Хроматографические условия 

Колонка

 

  25 × 0,46 

см, силикагель нитрильный для 

хроматографии

, 10 

мкм;

 

Скорость потока

 

  1,5 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 230

 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

  20 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

  6-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют

 

раствор сравнения и испытуемый раствор.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора 

сравнения

 

разрешение

 

(R)

 

между 

пиками 

10,11

-

дигидрокарбамазепина

 

и карбамазепина должно быть не менее 1,7.

 

Относительные времена удерживания соединений

. 

Карбамазепин 

–  1, 

10,11-

дигидрокарбамазепин 

– 

около 0,9; иминостильбен 

– 

около 5,1.

 

Содержание примесей 10,11

-

дигидрокарбамазепина и иминостильбена 

в субстанции в процентах (

Х

) 

вычисляют

 

по формуле:

 

,

2

1

0

0

1

a

S

a

S

X

⋅

⋅

⋅

=

 

где

 

S

1

 

−

 

площадь пика 10,11

-

дигидрокарбамазепина (или 

иминостильбена) на хроматограмме испытуемого раствора;

 

 

S

0

 

−

 

площадь пика 10,11

-

дигидрокарбамазепина (или 

иминостильбена) на хроматограмме раствора сравнения;

 

 

а

1

 

−

 

навеска субстанции

, 

г

; 

 

а

0

 

−

 

навеска 10,11

-

дигидрокарбамазепина (или иминостильбена), г

. 

Содержание  любой  неидентифицированной  примеси  в  субстанции  в 

процентах (

Х

) вычисляют

 

по формуле:

 

,

2

0

0

i

i

a

S

a

S

X

⋅

⋅

⋅

=

 

где

 

S

i

 

−

 

площадь пика неидентифицированной примеси на 

хроматограмме испытуемого раствора;

 

 

S

0

 

−

 

площадь пика карбамазепина на хроматограмме раствора 

сравнения;

 

3975 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |