максимум  поглощения  при  длине  волны  255  нм  и  удельный  показатель

 

поглощения от 615 до 680.

 

3. Тонкослойная хроматография

 

(ОФС «Тонкослойная хроматография»).

 

Пластинка. 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

GF

254

. 

Подвижная фаза (ПФ

). 

Уксусная кислота

 

ледяная

 – 

метиленхлорид 

– 

ацетон 

– 1:49:50. 

Испытуемый раствор

. 10 мг субстанции растворяют в 10 мл ацетона.

 

Раствор  сравнения  А. 

10 

мг  стандартного  образца  кетопрофена

 

растворяют в 10 мл ацетона.

 

Раствор  сравнения  Б

.  10  мг  стандартного  образца  индометацина 

растворяют  в  10  мл  ацетона.  К  1  мл  полученного  раствора  прибавляют  1  мл 
раствора сравнения А.

 

На линию старта ТСХ пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора 

и  растворов  сравнения.  Пластинку  с  нанесёнными  пробами  сушат  на  воздухе, 
помещают  в  камеру  с  ПФ

 

и  хроматографируют  восходящим  способом.  Когда 

фронт  подвижной  фазы  пройдет  около  80 

– 

90  %  длины  пластинки  от  линии 

старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей  и 
анализируют в УФ

-

свете при 254 нм.

 

Пригодность хроматографической системы. 

На хроматограмме раствора 

сравнения Б должны быть видны 2 чётко разделённых пятна.

 

Основная  зона  адсорбции

 

на  хроматограмме  испытуемого  раствора  по 

положению  и  величине  должна

 

соответствовать  основной

 

зоне  адсорбции

 

на 

хроматограмме раствора сравнения А.

 

Температура  плавления.

 

От  94  до  97  °

C 

(ОФС  «Температура 

плавления»)

. 

Удельное  вращение.

 

От 

–

1  до  +1  в  пересчёте  на  сухое  вещество  (1

 % 

раствор субстанции в этаноле, ОФС «Поляриметрия»).

 

3987 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |