Раствор сравнения.
50
мг стандартного образца кетопрофена
растворяют в
2
0 мл спирта 96 %
.
На линию старта пластинки наносят по
5
мкл испытуемого раствора
и
раствора сравнения
(12,5 мкг)
.
Пластинку с нанесенными пробами сушат на
воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80
–90
% длины пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и
просматривают
в УФ
-
свете при
254
нм
.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора
по
положению
и
интенсивности поглощения должна соответствовать основной
зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения
.
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Испытуемый раствор и
растворы сравнения используют свежеприготовленными.
Подвижная фаза (ПФ).
Фосфатный буферный раствор рН 3,5
–
ацетонитрил
–
вода
20:430:550.
Растворитель.
Вода
–
ацетонитрил 40:60.
Испытуемый раствор.
Точную навеску препарата, содержащую около
50
мг
субстанции кетопрофена,
помещают в колбу Эрленмейера
вместимостью
200
мл
,
прибавляют
100
мл растворителя
и
встряхивают на
орбитальном шейкере при 300 об/мин в течение 30 мин. Полученный раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью
200
мл, доводят
объём раствора растворителем до метки и фильтруют через мембранный
фильтр с размером пор 0,45 мкм, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор сравнения А.
5
,0 мл испытуемого
раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 25 мл и доводят объём растворителем до метки. 1,0 мл
полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
25
мл и
доводят объём растворителем до метки.
Раствор сравнения Б.
2,0
мг стандартного образца примеси А
кетопрофена помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, прибавляют 15
3998 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |