Хроматографические условия
Колонка
15 × 0,46 см
,
силикагель
октадецилсилильный
(С18), 5
мкм;
Температура
колонки
25 °
С;
Скорость потока
1
,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
33
нм;
Объем пробы
20
мкл;
Время
хроматографирования
7-
кратное от
времени удерживания основного
пика.
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А
-
Д.
Пригодность хроматографической систем.
На хроматограмме раствора
сравнения Д:
-
разрешение (
R
) между пиками примеси С
и кетопрофена
должно быть
не менее
7,0;
-
разрешение (
R
) между пиками кетопрофена
и примеси А
должно быть
не менее 7,0
.
На хроматограмме раствора сравнения Е отношение сигнал/шум для
основного пика должно быть не менее 10.
Относительные времена удерживания соединений:
кетопрофен
– 1,0
(около
8
мин), примесь С
–
около 0,3, примесь А
–
около
1,6, этиловый эфир
кетопрофена
–
около 4,8
.
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора
:
-
площадь пика этилового эфира кетопрофена не должна превышать
площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения Г
(не более
2,0 %);
-
площадь пика примеси А кетопрофена не должна превышать площадь
основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б
(не более
0,4 %);
-
площадь пика примеси С кетопрофена не должна превышать площадь
основного пика на хроматограмме раствора сравнения В
(не более
0,4 %);
4000 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |