Буферный раствор.
0,05 М раствор калия дигидрофосфата доводят
концентрированной фосфорной кислотой до рН 3,0±0,05.
Подвижная фаза (ПФ)
. Ацетонитрил
–
буферный раствор 40:60.
Испытуемый раствор
. Определяют среднюю массу содержимого
одного пакетика. Перемешивают содержимое 10 пакетиков. Точную навеску
гранул, содержащую около
25
мг кетопрофена, помещают в мерную колбу
вместимостью
50
мл, прибавляют
30
мл воды, выдерживают в
ультразвуковой ванне в
течение 10 мин и доводят объём раствора водой до
метки.
5
,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью
50
мл и доводят объём раствора ПФ до метки.
Раствор сравнения.
1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 200 мл
и доводят объём раствора ПФ до метки.
Хроматографические условия
Колонка
30 × 0,39
см, силикагель октадецилсилильный для
хроматографии (С18), 5
мкм;
Скорость потока
1,5
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 254
нм;
Объем пробы
20
мкл;
Температура колонки
22
°С.
Хроматографируют испытуемый раствор
и раствор сравнения
.
Пригодность хроматографической системы.
На хроматограмме
стандартного раствора:
-
фактор асимметрии
пика кетопрофена должен быть не более 1,3;
-
относительное стандартное отклонение
площади пика кетопрофена
должно быть не более 2,0 % (6 определений).
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора:
-
площадь пика любой примеси должна быть не более площади
основного пика на хроматограмме раствора сравнения
(не более
0,5 %);
4004 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |