2. Спектрофотометрия
.
Ультрафиолетовый спектр поглощения
0,001
% раствора субстанции в метаноле в области длин волн от 210 до
350
нм должен иметь максимумы при
245
нм и 31
9
нм.
3. Тонкослойная
хроматография
(ОФС
«Тонкослойная
хроматография»).
Пластинка
.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
GF
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Метиленхлорид
—
ацетон
—
уксусная кислота
ледяная
95:5:2.
Испытуемый раствор
. 0,01
г субстанции растворяют в 2
мл
смеси
метиленхлорид
–
метанол 2:1
.
Стандартный раствор
. 0,01
г стандартного образца кеторолака
трометамола
растворяют в 2
мл
смеси метиленхлорид
—
метанол 2:1
.
На линию старта пластинки наносят по 40
мкл (200
мкг) испытуемого
и
стандартного растворов. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на
воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около
80–90
% длины
пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления
следов растворителей,
опрыскивают
3 %
раствором нингидрина
в спирте
96
% и выдерживают при температуре 150
°
С в
течение 2
−
5
мин.
После
охлаждения пластинку просматривают при дневном свете.
На хроматограммах в точках нанесения испытуемого и стандартного
растворов должны наблюдаться розовые или фиолетовые зоны адсорбции
с
желтой каймой (трометамол
).
*Прозрачность раствора
. Раствор 0,75
г субстанции в 25
мл воды
должен быть прозрачным
(
ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»).
*Оптическая плотность раствора
.
Оптическая плотность раствора,
полученного в испытании
«
Прозрачность раствора
»
, измеренная при
длине
волны 430
нм
,
должна быть не более 0,10
(ОФС «Спектрофотометрия
в
ультрафиолетовой и видимой областях»)
.
4033 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |