Стандартный  раствор

.  Около  50

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  кеторолака  трометамола  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

250 

мл,  растворяют  в  смеси  вода 

−

 

тетрагидрофуран  7:3  и  доводят  объем 

раствора  той  же  смесью  растворителей  до  метки.  Раствор  защищают  от 
действия света.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

. 

В  делительную  воронку  вместимостью  250

 

мл  помещают  100

 

мл  воды, 

прибавляют 100

 

мл метиленхлорида, 30

 

мг стандартного образца

 

кеторолака 

трометамола и 1

 

мл 1

 

М раствора хлористоводородной

 

кислоты, встряхивают 

и  оставляют  стоять  до  разделения  слоев.  Отделяют  нижний  органический 
слой и выдерживают на прямом солнечном свету в течение 10

 

−

 15 

мин. 1

 

мл 

полученного  раствора  высушивают  досуха  в  токе  воздуха  или  азота,  сухой 
остаток растворяют в 

1 

мл смеси вода 

−

 

тетрагидрофуран  7:3. Полученный 

раствор  содержит  кеторолак  и  продукты  его  разложения:  «1

-

кетоаналог»  и 

«1-

гидроксианалог».

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 

см, силикагель октилсилильный для 

хроматографии (С8), 5

 

мкм;

 

Подвижная фаза

 

фосфатный буферный раствор рН

 3,0 

−

 

тетрагидрофуран 70:30;

 

Скорость потока

 

1,5 

мл/мин;

 

Температура

 

40 

°С;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 313

 

нм;

 

Объем пробы

 

10 

мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

3-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют 

раствор 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической системы, испытуемый и стандартный растворы.

 

Пригодность хроматографической системы

. 

- 

на 

хроматограмме 

раствора 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической  системы

 

разрешение

 

(

R

)  между  пиками  «1

-

гидроксианалога» и «1

-

кетоаналога» должно быть не менее 1,5;

 

4044 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |