Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ,
используя хроматограмму испытуемого раствора, полученную в разделе
«Количественное определение». Примеси «1
-
кетоаналога» (5
-
бензоил
-2,3-
дигидро
-1
H
-
пирролизин
-1-
он,
CAS 113502-52-
6) и «1
-
гидроксианалога»
((1
RS
)-5-
бензоил
-2,3-
дигидро
-1
H
-
пирролизин
-1-
ол,
CAS
154476-25-2)
идентифицируют по хроматограмме раствора для проверки пригодности
хроматографической системы.
Содержание любой
примеси в препарате
в процентах (
Х
) вычисляют по
формуле:
S
S
k
S
k
X
i
i
i
i
+
⋅
⋅
⋅
=
∑
)
(
100
где
S
i
−
площадь пика примеси;
k
i
−
поправочный коэффициент для площади пика примеси (
k
i
= 0,52
для «1
-
кетоаналога»,
k
i
=
0,67 для «1
-
гидроксианалога»,
k
i
= 2,2
для примеси с относительным к кеторолаку
временем
удерживания 0,54,
k
i
=
0,91 для примеси с относительным
временем удерживания 0,66
,
k
i
= 1,00
для остальных примесей
);
S
−
площадь пика кеторолака.
Содержание примеси «1
-
кетоаналога» должно быть не более 0,5
%,
примеси «1
-
гидроксианалога»
–
не более 0,5
%, любой другой единичной
примеси
–
не более 0,5
%. Суммарное содержание примесей должно быть не
более 2,0
%.
Извлекаемый объем.
Не менее номинального
(ОФС «Извлекаемый
объем лекарственных форм для парентерального применения»).
Бактериальные
эндотоксины
.
Не более
5,8
ЕЭ на 1
мг кеторолака
трометамола
(ОФС «Бактериальные эндотоксины»).
Стерильность
.
Препарат должен быть стерильным (ОФС
«Стерильность»).
Количественное определение
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Фосфатный буферный раствор рН 3,0
. 5,75
г аммония фосфата
однозамещенного помещают в мерную колбу вместимостью 1000
мл,
4048 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |