После испарения всей пробы жидкого кислорода испаритель и
конденсатор продувают в течение 8
-
10 мин медленным током азота (1
-2
пузырька в секунду)
для удаления остатка кислорода. При этом азот вводят
через длинную трубку испарителя при открытом зажиме.
Затем присоединяют к конденсатору в токе азота последовательно два
поглотительных сосуда, в каждый из которых предварительно помещают по
10 мл поглотительного раствора. Второй сосуд является контрольным.
Не прекращая тока азота, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с
жидким кислородом и отогревают
конденсатор до комнатной температуры.
Скорость поступления газа в поглотительные сосуды должна быть не более
1-
2 пузырьков в секунду.
Раствор в контрольном поглотительном сосуде (второй сосуд) не
должен окрашиваться; при появлении окраски необходимо уменьшить
скорость поступления газа в поглотительные растворы. После отогрева
конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему
медленным током азота в течение 5
-
8 мин.
Раствор в поглотительном сосуде должен остаться бесцветным, что
свидетельствует об отсутствии ацетилена.
Углерода диоксид.
Не более 3 мл/л.
Метод 1.
Анализ проводят в установке для определения углерода
диоксида (рис.7), включающей стеклянный испаритель или колбу типа П
-2-
500-
34 ТС (рис.
4
), змеевиковый конденсатор (рис.
5
), сосуд Дьюара
стеклянный вместимостью 500 мл и абсорбер (рис.
8
) или склянку
для
промывания газов типа СН
-1–
100 или СН
-2–100.
0,005 М раствор бария гидроксида.
1,75 г бария гидроксида и 0,35 г
бария хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и
растворяют в 200
–
300 мл горячей воды, свободной от углерода диоксида.
Раствор охлаждают, доводят объём раствора водой до метки, перемешивают
и фильтруют в токе азота, свободного от углерода диоксида. Раствор должен
быть защищен от доступа воздуха.
4072 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |